HJ 836-2017固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法

固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的重量法。
本標準適用于各類燃煤、燃油、燃氣鍋爐、工業窯爐、固定式燃氣輪機以及其它固定污染源廢氣中顆粒物的測定。
本標準適用于低濃度顆粒物的測定，當測定結果大于 50 mg/m 3 時，表述為“> 50 mg/m 3 ”。當采樣體積為 1 m 3 時，本標準方法檢出限為 1.0 mg/m 3 。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ 76 固定污染源煙氣（SO 2 、NO X 、顆粒物）排放連續監測系統技術要求及檢測方法
HJ 656 環境空氣顆粒物（PM 2.5 ）手工監測方法（重量法）技術規范
HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件
HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
JJG 1036 電子天平
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
顆粒物 particulate matter
燃料和其他物質在燃燒、合成、分解以及各種物料在機械處理中所產生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質。
3.2
標準狀態下干廢氣 dry waste gas of standard condition

溫度為 273.15 K，壓力為 101325 Pa 條件下不含水分的廢氣。除非另有說明，本標準所指體積和濃度均為標準狀態下干廢氣體積和濃度。
3.3
等速采樣 isokinetic sampling
將采樣嘴平面正對廢氣氣流，使進入采樣嘴的氣流速度與測定點的廢氣流速相等。
3.4
煙道內過濾 in-stack filtration
在煙道內對顆粒物進行等速采樣，并將顆粒物截留在位于煙道內的過濾介質上的方法。
3.5
采樣平面 sampling plane
采樣點正交于煙道中心線的平面。
3.6
測量系列 measurement series
在工況基本相同、污染處理設施保持穩定運行的條件下，在同一采樣平面內進行的一系列測量。
3.7
全程序空白 overall blank
除采樣過程中采樣嘴背對氣流不采集廢氣外，其它操作與實際樣品操作完全相同獲得的廢 氣 氣 流 方 向樣品。
3.8
同步雙樣 paired train sample
固定污染源顆粒物測量過程中，使用同一測量系列（使用同一采樣孔采樣時）或在同一時間使用兩個對稱的測量系列（使用不同的采樣孔時）得到的兩個樣品。
4 方法原理
本方法采用煙道內過濾的方法，使用包含過濾介質的低濃度采樣頭，將顆粒物采樣管由采樣孔插入煙道中，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣，根據采樣頭上所捕集到的顆粒物量和同時抽取的廢氣體積，計算出廢氣中顆粒物濃度。
5 試劑和材料
5.1 丙酮
干殘留量≤10 mg/L，ρ（CH 3 COCH 3 ）=0.788g/ml。
5.2 濾膜
濾膜直徑為（47±0.25）mm，應滿足如下要求：
a）最大期望流速下，對于直徑為 0.3μm 的標準粒子，濾膜的捕集效率應大于 99.5%，對于直徑為 0.6μm 的標準粒子，濾膜的捕集效率應大于 99.9%。
b）選擇石英材質或聚四氟乙烯材質濾膜，濾膜材質不應吸收或與廢氣中的氣態化合物發生化學反應，在最大的采樣溫度下應保持熱穩定，并避免質量損失。
6 儀器和設備
6.1 廢氣水份含量的測定裝置
6.1.1 冷凝法和重量法測定裝置
冷凝法和重量法測定裝置應分別符合 GB/T 16157 中冷凝法和重量法廢氣中水分含量測定裝置的要求。
6.1.2 儀器法測定裝置
儀器法測定裝置通常由采樣單元、濕度分析單元和數據處理與記錄等單元構成，應具備濕度校準功能。
6.2 廢氣溫度、壓力、流速的測定裝置
廢氣溫度測定裝置應符合 GB/T 16157 中廢氣溫度測定裝置的要求，廢氣壓力、流速測定裝置應符合 GB/T 16157 中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。
6.3 廢氣顆粒物的采樣裝置
6.3.1 采樣裝置的構成
顆粒物采樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統、抽氣泵單元和氣體計量系統以及連接管線組成。除組合式采樣管中由低濃度采樣頭及采樣頭固定裝置代替濾筒及濾筒采樣管外，采樣裝置其余均應符合 HJ/T 48 中采樣裝置的要求。本標準列舉了一種常見的顆粒物采樣管和采樣頭結構。
6.3.2 采樣管
采樣管應由耐腐蝕、耐熱材料制造。采樣管應有足夠的強度和長度，并有刻度標志，以便在合適的點位上采樣。組合式采樣管示例圖見圖 3。采樣頭由采樣頭固定裝置上部裝入使用采樣頭壓蓋旋緊固定，當煙溫超過 260℃時，應采用金屬密封墊圈。為保證在濕度較高、煙溫較低的情況下正常采樣，應選擇具備加熱采樣頭固定裝置功能的采樣管。為避免靜電對
采樣器的影響，采樣器應配有接地線。采樣管部件孔徑的任何變化均應平滑過渡，避免突變。
6.3.3 采樣頭
采樣頭由前彎管（含采樣嘴）、濾膜、不銹鋼托網、密封鋁圈組成。前彎管應由鈦或不銹鋼等高強度材質制成，采樣嘴的彎管半徑大于等于內徑 1.5 倍。前彎管、濾膜及不銹鋼托網通過密封鋁圈裝配在一起。采樣頭上應有唯一編號，以保證采樣的記錄。采樣頭的前彎管表面應平滑，連接點應盡可能少，內表面應方便清潔。每個采樣頭在運輸和存儲過程中應單
獨存儲，避免污染。采樣頭在裝配好后，整體應密封良好。
6.3.4 采樣嘴
采樣嘴入口角度應不大于 45°。采樣嘴入口邊緣厚度應不大于 0.2mm，入口直徑 D 應至少包括 4.0 mm、5.0 mm、6.0 mm、8.0 mm、10.0 mm、12.0 mm 幾種，偏差應不大于±0.1mm。。
采樣嘴應滿足以下要求：
a) 采樣嘴應選擇耐腐蝕、耐高溫、不易變形的材質；
b)采樣嘴的設計應避免造成采樣嘴附近氣流的湍動；
c)采樣嘴應有恒定的內徑，采樣嘴最小長度應為采樣嘴內徑，或至少為 10mm（取兩者較大的尺寸）；
d)距離采樣嘴頂端 50mm 以內，采樣設備部件外徑的任何變化均應以錐形平滑過渡；
e)采樣嘴上游不得有任何零部件；
f) 采樣嘴下游或一側允許有其它零部件，但應避免零部件對采樣口的氣流產生擾動；
g) 采樣嘴堵套宜采用聚四氟乙烯等無靜電吸附、耐腐蝕、易清洗的材質。
注：采樣嘴要求：t≤0.2mm，φ≤45°
6.4 分析稱重設備

6.4.1 烘箱、馬弗爐。精度：±5℃。
6.4.2 恒溫恒濕設備。應符合 HJ 656 中恒溫恒濕設備的要求，溫度控制（15～30）℃任意一點，控溫精度±1℃，相對濕度應控制在（50±5）%RH 范圍內。
6.4.3 電子天平。分辨率為 0.01mg，天平量程應與被稱重部件的質量相符，性能指標應符合JJG 1036 的要求。
6.4.4 溫度計。測量范圍（-30～50）℃，精度：±0.5℃。
6.4.5 濕度計。測量范圍（10%～100%）RH，精度：±5%RH。
7 樣品
7.1 采樣位置和采樣點
采樣位置和采樣點應符合 GB/T 16157 中采樣位置和采樣點的要求。
采樣孔內徑應不小于 80 mm，宜選用 90-120 mm 內徑的采樣孔。
7.2 采樣準備
7.2.1 采樣前，應根據采樣平面的基本情況和監測要求，確定現場的測量系列、采樣時間和采樣嘴直徑。
7.2.2 根據需要采集的樣品數量準備采樣頭。將按 8.2.2 稱量好的采樣頭采樣嘴用聚四氟乙烯材質堵套塞好后裝進防靜電密封袋或密封盒內，放入樣品箱。
7.2.3 按照 HJ/T 48 中流量準確度的要求對顆粒物采樣裝置瞬時流量準確度、累計流量準確度進行校準。對于組合式采樣管皮托管系數，應保證每半年校準一次，當皮托管外形發生明顯變化時，應及時檢查校準或更換。
7.2.4 確定現場工況、采樣點位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全設施符合監測要求。
7.2.5 準備監測所需采樣儀器、安全設備及記錄表格等。
7.3 樣品采集
7.3.1 根據現場實際測量的煙道尺寸，按 7.1 要求選擇采樣平面，確定采樣點數目。
7.3.2 記錄現場基本情況，并清理采樣孔處的積灰。
7.3.3 將采樣頭裝入組合式采樣管，固定，記錄采樣頭編號。
7.3.4 檢查系統是否漏氣，檢漏應符合 GB/T 16157 中系統現場檢漏的要求。
7.3.5 開始采樣，采樣步驟參見 GB/T 16157 中采樣步驟的要求，或按照相應儀器操作方法使用微電腦平行自動采樣，采樣過程中采樣嘴的吸氣速度與測點處的氣流速度應基本相等，相對誤差小于 10%。當煙氣中水分影響采樣正常進行時，應開啟采樣管上采樣頭固定裝置的加熱功能。加熱應保證采樣順利進行，溫度不應超過 110 ℃。
7.3.6 結束采樣后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電的盒或密封袋內，再放入樣品箱。
7.3.7 采集全程序空白。采樣過程中，采樣嘴應背對廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時間和移動方式與實際采樣相同。全程序空白應在每次測量系列過程中進行一次，并保證至少一天一次。為防止在采集全程序空白過程中空氣或廢氣進入采樣系統，必須斷開采樣管與采樣器主機的連接，密封采樣管末端接口。
7.3.8 采集同步雙樣時，每個樣品均應采集同步雙樣，同步雙樣的采集應符合附錄 A 的要求。
7.4 樣品的保存
樣品應妥善保存，避免污染。
8 分析步驟
8.1 廢氣水分、溫度、壓力、流速的測定步驟
冷凝法和重量法測定廢氣中水分的步驟應符合 GB/T 16157 中冷凝法和重量法測定廢氣中水分的規定，儀器法測定廢氣中水分的步驟可參照 HJ 76 中附錄 D。廢氣溫度的測量應符合 GB/T 16157 中廢氣溫度測定的規定。廢氣中壓力、流速的測定應符合 GB/T 16157 中廢氣中壓力、流速測定的規定。
8.2 廢氣顆粒物的測定步驟
8.2.1 采樣前處理
采樣前，在去離子水介質中用超聲波清洗前彎管、密封鋁圈和不銹鋼托網，清洗 5min后再用去離子水沖洗干凈，以去除各部件上可能吸附的顆粒物。將上述部件放置在烘箱內烘烤，烘烤溫度 105-110 ℃，烘干至少 1h。石英材質濾膜應烘焙 1h，烘焙溫度為 180℃或大于煙溫 20 ℃（取兩者較高的溫度）。冷卻后，將濾膜和不銹鋼托網用密封鋁圈同前彎管封裝在一起，放入恒溫恒濕設備平衡至少 24h。
8.2.2 采樣前稱量
選定已按 8.2.1 處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設備內用天平稱重，每個樣品稱量 2次，每次稱量間隔應大于 1h，2 次稱量結果間最大偏差應在 0.20mg 以內。記錄稱量結果，以 2 次稱量的平均值作為稱量結果。當同一采樣頭 2 次稱量中的質量差大于 0.20 mg 時，可將相應采樣頭再平衡至少 24h 后稱量；如果第二次平衡后稱量的質量同上次稱量的質量差仍大于 0.20 mg，可將相應采樣頭再平衡至少 24h 后稱量；如果第三次平衡后稱量的質量同上次稱量的質量差仍大于 0.20 mg，在確認平衡稱量儀器和操作正確后，此樣品作廢。
8.2.3 采樣后處理
將按 7.3 采樣后的采樣頭運回實驗室后，用蘸有丙酮的石英棉對采樣頭外表面進行擦拭清洗，清洗過程應在通風櫥中進行。清洗后，在烘箱內烘烤采樣頭，烘烤溫度為 105-110 ℃，時間 1h。待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設備平衡至少 24h。應保證采樣前后的恒溫恒濕設備平衡條件不變。
8.2.4 采樣后稱量
將按 8.2.3 處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設備內用天平稱重，稱重步驟和要求同 8.2.2。采樣前后采樣頭重量之差，即為所取的顆粒物量。應對稱重后的采樣頭進行檢查，檢查是否存在濾膜破損或其他異常情況，若存在異常情況，則樣品無效。
9 質量控制和質量保證
9.1 儀器與設備
9.1.1 儀器設備的檢定和校準應符合 HJ/T 397 中儀器設備檢定和校準的要求。
9.1.2 儀器設備的運行和維護應符合 HJ/T 373 中儀器設備運行和維護的要求。
9.2 稱量質量控制
9.2.1 天平的校準
在采樣前、采樣后稱重時，必須進行天平校準。

9.2.2稱量的質量控制
a）采樣前、采樣后平衡及稱量時，應保證環境溫度和環境濕度條件一致。應避免靜電對稱量造成的影響。
b）保證同一稱量部件在采樣前后稱量為同一天平，并避免稱量前后人員不同引起的誤
差。
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c）采樣前后，放置、安裝、取出、標記、轉移采樣部件時應戴無粉末、抗靜電的一次性手套。
9.3 采樣時質量控制
9.3.1現場采樣的質量保證措施應符合HJ/T397中現場采樣質量保證措施的要求。
9.3.2采樣過程中，采樣斷面最大流速和最小流速比不應大于3:1。
9.3.3 現場應及時清理采樣管，減少樣品沾污。
9.3.4任何低于全程序空白增重的樣品均無效。全程序空白增重除以對應測量系列的平均體積不應超過排放限值的10%。
9.3.5 在現場條件允許的前提下，盡可能選取入口直徑大的采樣嘴。
9.3.6 樣品采集時應保證每個樣品的增重不小于 1mg，或采樣體積不小于 1 m 3 。
9.3.7 顆粒物濃度低于方法檢出限時，對應的全程序空白增重應不高于 0.5mg，失重應不多于 0.5mg。
9.3.8 測定同步雙樣時，同步雙樣的相對偏差應不大于允許的最大相對偏差。